木材阻燃的關鍵在于選擇合適的阻燃配方和合理的處理工藝 ,這樣才能收到較好的阻燃效果。常用的磷氮系阻燃劑被認為是較好的木材阻燃劑。經常溫、常壓兩次浸漬工藝 ,依次將兩種阻燃液分別注入木材中 ,使藥劑之間 ,以及阻燃劑各組分與木材纖維素、半纖維素之間反應 ,在木材內部生成不溶于水的成分 ,沉積在木材的細胞壁或細胞腔中[1 ]。本實驗采用二次浸漬工藝 ,即首先將雙氰胺、甲醛、尿素按一定配比浸漬木材 ,經高溫烘干 ,三者在木材內部反應 ,生成線型聚合物 ;二次浸漬磷酸二氫銨使磷氮發揮協同作用 ,并降低了使用量 ,所得的阻燃木材經行業標準火管法[2 ]測定可達阻燃一級。該工藝簡單 ,所得阻燃木具有良好的抗流失性 ,所選擇的阻燃處理條件可作為工業生產的參考。
1 實驗
1 . 1 主要化學試劑和儀器
雙氰胺 (上海化學試劑站中心化工廠 ) ,甲醛 (北京化工三廠 ) ,尿素 (北京化工廠 ) ,磷酸二氫銨 (北京
紅星化工廠 )均為化學純 ;苯扎溴銨溶液 (5%新潔爾滅 ) ,北京雙橋制藥二廠 ,醫用 ;氫氧化鈉 (北京化工
廠 ) ,分析純 ;電熱鼓風干燥箱 (北京精通儀器廠 ) ;火管 (自制 )。
1 2 正交實驗
1 2 1 浸漬前木材處理
木材選用長 4 0ｃｍ、寬 3 0ｃｍ、厚 1 5ｃｍ ,質量1 2 0ｇ的松木塊 ,在 1 1 0℃烘干至質量恒定 ,記作木材質量。
1 2 2 一次浸漬
準確稱取各配方中雙氰胺、尿素的質量及甲醛(質量分數為 3 6% )的體積 ,加入到 50 0ｍＬ燒杯中 ,加水至所需體積 ,攪拌使其溶解混勻 ,用ＮａＯＨ調節ｐＨ ,加入適量的新潔爾滅攪勻 ,然后將已質量恒定的木塊浸入此阻燃液中 ,按預定時間取出 ,在一定溫度下烘干至質量恒定 ,記錄吸藥后木塊質量。
1 2 3 二次浸漬
稱取一定量的磷酸二氫銨放入 50 0ｍＬ燒杯中 ,加水至指定體積 ,攪拌溶解后 ,再加入適量新潔爾滅攪勻 ,再次放入經一次浸漬處理并烘干至質量恒定的木塊 ,按指定時間取出 ,在一定溫度下烘干至質量恒定 ,記錄數據。
1 2 4 正交實驗
對阻燃處理工藝的影響因素進行了正交實驗 ,選取 7因子 3水平研究了一次浸漬液的質量分數、ｐＨ值、浸漬時間、烘干溫度及烤干時間 ;二次浸漬液的質量分數、浸漬時間等影響因素。正交實驗采用2 2 聚合反應原理木材的磷氮系阻燃劑阻燃機理十分復雜 ,國內研究較少[3 ]。雙氰胺、甲醛和尿素在堿催化下 ,80～1 2 0℃進行聚合反應。
2 2 1 甲醛與尿素發生加成反應生成二羥甲基脲
Ｈ2 ＮＣＯＮＨ2 +2ＨＣＨＯＨＯＨ2 Ｃ—ＨＮＣＯ—ＮＨＣＨ2 ＯＨ
甲醛與尿素的物質的量比最好不超過 2∶1。
2 2 2 雙氰胺與甲醛反應得到Ｎ 氰基 Ｎ 羥甲基胍
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